1、水解管的填充：先將1-3cm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細徑端（出口端），放入做好的鎳鉻絲支架，在支架的另一端填充1～3cm厚的硅酸鋁棉。

2、套式加熱器工作溫度確定：將一支測量范圍為200℃的水銀溫度計放在套式回執器底部，通電緩慢升溫，待溫度達到125℃時，調整溫度設定值，使溫度保持在（125±5）℃約30min，則該溫度即為工作溫度。

3、水蒸汽發生量確定：將蒸汽發生裝置的圓底燒瓶內加入蒸餾水并與冷凝器連接，接通冷凝水。通電升溫至蒸餾水沸騰，調整溫度旋鈕，使蒸汽發生量為（100mL～120mL）/30min，即為工作溫度的控制位置。

4、氣密性檢查：連接好定氮裝置，調節氦氣流量為50mL/min，在冷凝管出口端連接另一個流量計，若氦氣流量沒有變化，則裝置各部件及各接口氣密性良好，否則檢查各個部件及接口情況后重測。

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